Dokument: Beiträge zur Präzisionsanalyse von Kernresonanzspektren: Isotopomerenanalyse, Symmetriebetrachtungen und komplexe Mehrkomponentensysteme

Titel:	Beiträge zur Präzisionsanalyse von Kernresonanzspektren: Isotopomerenanalyse, Symmetriebetrachtungen und komplexe Mehrkomponentensysteme
URL für Lesezeichen:	https://docserv.uni-duesseldorf.de/servlets/DocumentServlet?id=3181
URN (NBN):	urn:nbn:de:hbz:061-20050805-001181-7
Kollektion:	Dissertationen
Sprache:	Deutsch
Dokumententyp:	Wissenschaftliche Abschlussarbeiten » Dissertation
Medientyp:	Text
Autor:	Kühn-Velten, Jobst Heimeran [Autor]
Dateien:	[Dateien anzeigen] Adobe PDF [Details] 4,33 MB in einer Datei [ZIP-Datei erzeugen] Dateien vom 09.02.2007 / geändert 09.02.2007
Beitragende:	Prof. Dr. Hägele, Gerhard [Gutachter] Prof. Dr. Kläui, Wolfgang [Gutachter]
Stichwörter:	Kernresonanzspektroskopie, Tetrafluorethylen, Isotopomer, Wasserstoffbrückenbindung, Fluoraromaten, Dibromdifluorbenzol, Spinsystem, Satellitenanalyse, Simulation, SupersäureNMR, deceptively simple, magic acid, triflic magic acid
Dewey Dezimal-Klassifikation:	500 Naturwissenschaften und Mathematik » 540 Chemie
Beschreibung:	Der erste Abschnitt der vorliegenden Dissertationsschrift behandelt die kernresonanzspektroskopische Charakterisierung der Isotopomeren des Tetrafluorethylens in einer 13C–isotopenangereicherten Probe. Die Analyse gelingt erst durch Kombination und Vergleich im Ansatz sehr verschiedener Simulations– und Iterationsprogramme vom DAISY– bzw. LAOCOON–Typus. Sowohl für das Fluor– wie für das Kohlenstoffresonanzspektrum lassen sich schließlich die Spinparameter mit hoher Präzision bestimmen. Darauf aufbauend erfolgt die Spektralanalyse verschiedener Fluoraromaten, zunächst solcher niederer Symmetrie als Modellsysteme, dann der beiden Zielverbindungen 1,2–Dibrom–4,5–difluorbenzol und 1,4–Dibrom–2,5–difluorbenzol, deren Spinanalyse bisher aufgrund des Phänomens des deceptively simple triplet im Spektrum nicht möglich war. Lösungsansatz ist nunmehr die eingehende Betrachtung der 13C–Satellitensignale, für die in den Fluorresonanzspektren der Deceptively–simple–Effekt hinreichend aufgehoben wird. In den Protonenspektren gelingt dies nicht. Mit den gewonnenen Parametern lassen sich dennoch die Resonanzsignale und zumindest die ipso–Satelliten sowohl der Fluor– als auch der Protonenspektren erfolgreich resimulieren. Für die asymmetrischen Satelliten in beiden Protonenspektren ist dabei die Differenz der Fluorresonanzfrequenzen von entscheidender Bedeutung. Grundsätzlich ist für die überlagerten Systeme aller anderen Isotopomeren, deren Kohlenstoffkopplung keine hinreichende Spreizung der Satelliten erlaubt, eine befriedigende Lösung nicht zu erzielen. Die schon im Rahmen der Diplomarbeit begonnenen Untersuchungen an Magic Acids des Systems Fluorsulfonsäure–Antimonpentafluorid HSO3F–SbF5 in Fluorpolymerröhrchen werden mit ergänzenden Messungen nach nochmals längeren Probenverweilzeiten erfolgreich abgeschlossen. Nach Charakterisierung der einzelnen Spezies und Bestimmung ihrer molarprozentualen Anteile werden die gewonnenen Erkenntnisse übertragen auf das analoge System Trifluormethansulfonsäure–Antimonpentafluorid (Triflic Magic Acid) CF3SO3H–SbF5, dessen konzentrations– und zeitabhängige Zusammensetzung ebenfalls erfolgreich aufgeklärt werden kann. Die im Rahmen dieser Arbeit gewonnenen Ergebnisse und Erkenntnisse sind Gegenstand der im Vorspann erwähnten Publikationen, Poster und Vorträge.
Lizenz:	Urheberrechtsschutz
Fachbereich / Einrichtung:	Mathematisch- Naturwissenschaftliche Fakultät » WE Chemie
Dokument erstellt am:	05.08.2005
Dateien geändert am:	12.02.2007
Promotionsantrag am:	12.07.2005
Datum der Promotion:	12.07.2005