Dokument:
Einfluss von Bad- und Substratkomponenten auf die
Bildung von Phosphatschichten
Titel: | Einfluss von Bad- und Substratkomponenten auf die Bildung von Phosphatschichten | |||||||
URL für Lesezeichen: | https://docserv.uni-duesseldorf.de/servlets/DocumentServlet?id=2012 | |||||||
URN (NBN): | urn:nbn:de:hbz:061-20000202-000012-9 | |||||||
Kollektion: | Dissertationen | |||||||
Sprache: | Deutsch | |||||||
Dokumententyp: | Wissenschaftliche Abschlussarbeiten » Dissertation | |||||||
Medientyp: | Text | |||||||
Autor: | Müller, Natalie [Autor] | |||||||
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Beitragende: | Prof. Dr. Schultze, Joachim Walter [Gutachter] Prof. Dr. Hägele, Gerhard [Gutachter] | |||||||
Stichwörter: | Phosphatierung, Korrosionsschutz, Nickel-Zementierung, pH-Mikroelektrode, AFM, Elektrochemie, Prozesskontrolle, Bedeckungsgrad, pH-Gradient, In-situ TestPhosphating,corrosion protection, Nickel cementation, crystal growth, AFM, electrochemistry, adhesion, pH-gradient, pH-microelectrode, in-situ test | |||||||
Dewey Dezimal-Klassifikation: | 500 Naturwissenschaften und Mathematik » 540 Chemie | |||||||
Beschreibungen: | Die Phosphatierung ist ein technischer Prozeß zur Erzeugung schwerlöslicher Metallphosphatschichten auf Metalloberflächen. In der Industrie werden Trikation-Bäder (Zn2+, Ni2+, Mn2+) verwendet um möglichst dichte, feinkristalline Schichten zu erzeugen. Im Vordergrund dieser Arbeit stand der Einfluß von Ni2+-Ionen auf die Bildungskinetik von industriellen Phosphatschichten auf Stahl, mit dem Hintergrund einen adäquaten, umweltverträglicheren Ersatz, z.B. in Form von Cu2+-Ionen, für technische Bäder zu finden. Hierfür wurden zunächst vier neue, elektrochemische Tests für die industrielle Prozeßkontrolle entwickelt, die sich durch ihre kurzen Analysenzeiten auszeichnen. Ausgehend vom Oxidladekurventest, wurden die Elektrolyte, die Meßparameter und die Strom-Spannungs-Zeitdiagramme soweit variiert und auf die zu detektierenden Parameter angepaßt, daß die verschiedenen Substrate, einzelne Badbestandteile, die gebildeten Zementationsprodukte und die Haftung zwischen Kristall und Substrat quantitativ erfaßt werden konnten. Der Ni2+-Zusatz in den Phosphatierbädern verursacht eine beschleunigte Keimbildung und ein verstärktes Höhenwachstum. Der Habitus der Kristalle wird mit steigender Ni2+-Konzentration zunehmend quaderförmig ausgehend von einem Nadel-Wachstum im Zink-Phosphatbad. Der Einbau von Ni2+-Ionen in die Kristalle strebt in Abhängigkeit von der Ni2+-Badkonzentration einem asymptotischen Grenzwert entgegen. Weiterhin bildet sich während des Prozesses eine Ni0-Zementationsschicht, die die Haftfestigkeit der Kristalle herabsetzt. Durch die Ni0-Zementierung bildet sich ein elektrochemisches Lokalelement aus, bei dem die anodische Reaktion ausschließlich am Eisen stattfindet. Die einzelnen Beiträge der Teilstromdichten zum stromlosen Phosphatierprozeß konnten in qualitativer Übereinstimmung mit in-situ pH-mikroskopischen, gravimetrischen und elektrochemischen Messungen bestimmt werden. Weiterhin wurden ein kornabhängiger Beizangriff und Phosphat-Bedeckungsgrad auf Stahl mit mikroelektrochemischen und AFM-Untersuchungen nachgewiesen.The technical production of corrosion protecting phosphate layers represents an important process in the automotive industry. Tricationic bathes (Zn2+, Ni2+, Mn2+) are industrially used for getting a phosphate layer of high crystal density. Two important questions are further discussed: First, the influence of Ni2+-ions on the kinetics of industrial phosphate layers on steel have been analyzed with the aim to find a substitute to cause an ecological relief (e.g. with the help of Cu2+-ions). The addition of Ni2+-ions in the phosphating bathes gives rise to a faster formation of nuclei and crystal growth. The appearance of the crystals, starting from needle-like shapes, goes towards a more squared shape with higher Ni2+-concentrations. The incorporation of Ni2+-ions in the crystals in respect to the concentration of Ni2+-ions in the bath reaches an asymptotic limit. Furthermore the evidence of a Ni0 cementation reducing the adhesion of the crystals has been verified. Second, we were able to satisfy the call for fast, reliable and nondestructive test for the quality control in industry. This has been realized by new electrochemical tests, which have the additional benefit to be short-termed. Starting with the 'oxide charging test', the parameters have been varied to analyze quantitatively the different substrates, bath components, cementation products and the adhesion between crystal and substrate. Additionally the formation of the pH-gradient during the phosphating process has been recorded in-situ with the help of pH-microelectrodes 1 µm above the steel surface. Because of this measurements it was possible to detect local pH-jumps (up to a value of pH 6.3) within micro-pores among the crystals. Finally the influence of heavy metal ions (Ni2+, Mn2+) on the formation of the pH gradient has been clarified. | |||||||
Lizenz: | Urheberrechtsschutz | |||||||
Fachbereich / Einrichtung: | Mathematisch- Naturwissenschaftliche Fakultät » WE Chemie | |||||||
Dokument erstellt am: | 02.02.2000 | |||||||
Dateien geändert am: | 12.02.2007 | |||||||
Promotionsantrag am: | 02.02.2000 | |||||||
Datum der Promotion: | 02.02.2000 |