Dokument: Einfluss von Bad- und Substratkomponenten auf die
Bildung von Phosphatschichten

Titel:Einfluss von Bad- und Substratkomponenten auf die
Bildung von Phosphatschichten
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URN (NBN):urn:nbn:de:hbz:061-20000202-000012-9
Kollektion:Dissertationen
Sprache:Deutsch
Dokumententyp:Wissenschaftliche Abschlussarbeiten » Dissertation
Medientyp:Text
Autor: Müller, Natalie [Autor]
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Dateien vom 09.02.2007 / geändert 09.02.2007
Beitragende:Prof. Dr. Schultze, Joachim Walter [Gutachter]
Prof. Dr. Hägele, Gerhard [Gutachter]
Stichwörter:Phosphatierung, Korrosionsschutz, Nickel-Zementierung, pH-Mikroelektrode, AFM, Elektrochemie, Prozesskontrolle, Bedeckungsgrad, pH-Gradient, In-situ TestPhosphating,corrosion protection, Nickel cementation, crystal growth, AFM, electrochemistry, adhesion, pH-gradient, pH-microelectrode, in-situ test
Dewey Dezimal-Klassifikation:500 Naturwissenschaften und Mathematik » 540 Chemie
Beschreibungen:Die Phosphatierung ist ein technischer Prozeß zur Erzeugung
schwerlöslicher Metallphosphatschichten auf Metalloberflächen.
In der Industrie werden Trikation-Bäder (Zn2+, Ni2+, Mn2+)
verwendet um möglichst dichte, feinkristalline Schichten zu erzeugen.
Im Vordergrund dieser Arbeit stand der Einfluß von Ni2+-Ionen auf die
Bildungskinetik von industriellen Phosphatschichten auf Stahl, mit
dem Hintergrund einen adäquaten, umweltverträglicheren Ersatz, z.B.
in Form von Cu2+-Ionen, für technische Bäder zu finden.
Hierfür wurden zunächst vier neue, elektrochemische Tests für die
industrielle Prozeßkontrolle entwickelt, die sich durch ihre kurzen
Analysenzeiten auszeichnen. Ausgehend vom Oxidladekurventest, wurden
die Elektrolyte, die Meßparameter und die
Strom-Spannungs-Zeitdiagramme soweit variiert und auf die zu
detektierenden Parameter angepaßt, daß die verschiedenen Substrate,
einzelne Badbestandteile, die gebildeten Zementationsprodukte und die
Haftung zwischen Kristall und Substrat quantitativ erfaßt werden
konnten.
Der Ni2+-Zusatz in den Phosphatierbädern verursacht eine
beschleunigte Keimbildung und ein verstärktes Höhenwachstum.
Der Habitus der Kristalle wird mit steigender Ni2+-Konzentration
zunehmend quaderförmig ausgehend von einem Nadel-Wachstum im
Zink-Phosphatbad. Der Einbau von Ni2+-Ionen in die Kristalle strebt
in Abhängigkeit von der Ni2+-Badkonzentration einem asymptotischen
Grenzwert entgegen. Weiterhin bildet sich während des Prozesses eine
Ni0-Zementationsschicht, die die Haftfestigkeit der Kristalle
herabsetzt.
Durch die Ni0-Zementierung bildet sich ein elektrochemisches
Lokalelement aus, bei dem die anodische Reaktion ausschließlich am
Eisen stattfindet.
Die einzelnen Beiträge der Teilstromdichten zum stromlosen
Phosphatierprozeß konnten in qualitativer Übereinstimmung mit
in-situ pH-mikroskopischen, gravimetrischen und elektrochemischen
Messungen bestimmt werden. Weiterhin wurden ein kornabhängiger
Beizangriff und Phosphat-Bedeckungsgrad auf Stahl mit
mikroelektrochemischen und AFM-Untersuchungen nachgewiesen.

The technical production of corrosion protecting phosphate layers
represents an important process in the automotive industry.
Tricationic bathes (Zn2+, Ni2+, Mn2+) are industrially used for
getting a phosphate layer of high crystal density.
Two important questions are further discussed:
First, the influence of Ni2+-ions on the kinetics of industrial
phosphate layers on steel have been analyzed with the aim to
find a substitute to cause an
ecological relief (e.g. with the help of Cu2+-ions). The addition
of Ni2+-ions in the phosphating bathes gives rise to a faster
formation of nuclei and crystal growth. The appearance of the
crystals, starting from needle-like shapes, goes towards a more
squared shape with higher Ni2+-concentrations. The incorporation
of Ni2+-ions in the crystals in respect to the concentration of
Ni2+-ions in the bath reaches an asymptotic limit. Furthermore the
evidence of a Ni0 cementation reducing the adhesion of the crystals
has been verified.
Second, we were able to satisfy the call for fast, reliable and
nondestructive test for the quality control in industry.
This has been realized by new electrochemical tests, which have
the additional benefit to be short-termed. Starting with the
'oxide charging test', the parameters have been varied to analyze
quantitatively the different substrates, bath components,
cementation products and the adhesion between crystal and substrate.
Additionally the formation of the pH-gradient during the phosphating
process has been recorded in-situ with the help of pH-microelectrodes
1 µm above the steel surface. Because of this measurements it was
possible to detect local pH-jumps (up to a value of pH 6.3) within
micro-pores among the crystals. Finally the influence of heavy metal
ions (Ni2+, Mn2+) on the formation of the pH gradient has been
clarified.
Lizenz:In Copyright
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Fachbereich / Einrichtung:Mathematisch- Naturwissenschaftliche Fakultät » WE Chemie
Dokument erstellt am:02.02.2000
Dateien geändert am:12.02.2007
Promotionsantrag am:02.02.2000
Datum der Promotion:02.02.2000
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