Dokument: Synthese von Siliciumcarboxylaten als potentielle Precursoren für das Sol-Gel-Verfahren
| Titel: | Synthese von Siliciumcarboxylaten als potentielle Precursoren für das Sol-Gel-Verfahren | |||||||
| URL für Lesezeichen: | https://docserv.uni-duesseldorf.de/servlets/DocumentServlet?id=15015 | |||||||
| URN (NBN): | urn:nbn:de:hbz:061-20100506-115814-8 | |||||||
| Kollektion: | Dissertationen | |||||||
| Sprache: | Deutsch | |||||||
| Dokumententyp: | Wissenschaftliche Abschlussarbeiten » Dissertation | |||||||
| Medientyp: | Text | |||||||
| Autor: | Dr. Kühne, Andreas [Autor] | |||||||
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| Beitragende: | Prof. Dr. Frank, Walter [Gutachter] Prof. Dr. Ganter, Christian [Gutachter] | |||||||
| Stichwörter: | Si(OOCR)4, 29Si-NMR, Mikrowellensynthese, Thermolyse | |||||||
| Dewey Dezimal-Klassifikation: | 500 Naturwissenschaften und Mathematik » 540 Chemie | |||||||
| Beschreibungen: | Sieben aromatische und aliphatische Siliciumcarboxylate werden als potentielle Siliciumprecursoren für das Sol-Gel-Verfahren synthetisiert und charakterisiert. Ausgewählte Verbindungen werden im Anschluss über die hydrolytische bzw. thermolytische Sol-Gel-Route ohne und mit Zugabe von Bismutprecursoren zu Ein- bzw. Zweikomponentengläsern umgesetzt. Ausgehend von literaturbekannten Synthesevorschriften werden nach Optimierung und Adaption Si(OOCCH3)4, Si(OOCCF3)4, Si(OOCCH2CF3)4, Si(OOCC6H5)4, Si(OOCC6FH4)4, Si(OOCC6F3H2)4 und Si(OOCC6F5)4 dargestellt. Neben der hydrolytischen Sol-Gel-Route können die aliphatischen Precursoren auch auf thermolytischem Weg unter Wasserausschluss zu Siloxanen kondensiert werden.
Bei der Synthese der hochfluorierten Siliciumcarboxylate bewirkt die Erhitzung im Mikrowellengerät eine signifikante Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit. Die von den dargestellten Siliciumcarboxylaten erhaltenen 29Si-NMR-Spektren aller Substitutionsstufen ermöglichen neben qualitativen Aussagen zur Elektronendichte am zentralen Siliciumatom eine Identifizierung von Zwischen- und Nebenprodukten im Reaktionsgemisch. Es ist gelungen, von vier Siliciumcarboxylaten und zwei Lösemitteladdukten der Pentafluorbenzoësäure Einkristallstrukturen röntgenographisch zu bestimmen.The siliconcarboxylates Si(OOCCH3)4, Si(OOCCF3)4, Si(OOCCH2CF3)4, Si(OOCC6H5)4, Si(OOCC6FH4)4, Si(OOCC6F3H2)4 and Si(OOCC6F5)4 are synthesized as potential precursors for the sol-gel-route. The heating via microwave irradiation significantly increases the reaction rate of the synthesis of highly fluorinated siliconcarboxylates. The recorded 29Si-NMR-spectra of all siliconcarboxylates and their intermediates visualize the differences in the electronic shielding of the central silicon atom and allow an assignment of all chemical shifts to the respective intermediates and by-products in the reaction mixture. The crystal structures of 4 silicon carboxylates and 2 solvent adducts of pentafluorobenzoic acid are determined via x-ray single crystal diffractometry. | |||||||
| Lizenz: |  Urheberrechtsschutz | |||||||
| Fachbereich / Einrichtung: | Mathematisch- Naturwissenschaftliche Fakultät » WE Chemie » Anorganische Chemie und Strukturchemie | |||||||
| Dokument erstellt am: | 06.05.2010 | |||||||
| Dateien geändert am: | 30.04.2010 | |||||||
| Promotionsantrag am: | 11.12.2009 | |||||||
| Datum der Promotion: | 21.01.2010 |
